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          1. 黃金管生烴熱模擬實驗流程

            2022-03-24 0 編輯:億威仕 | 試驗機

            原理:烴源巖中的有機質及干酪根、煤巖、原油等有機質,其受熱生成油氣的過程符合阿倫尼烏斯公式,即反應程度與反應溫度和反應時間成正相關,因此可以利用實驗室熱模擬設備的高溫、快速的實驗條件,來模擬地層中有機質在慢速、低溫條件下的生烴過程。本實驗裝置利用黃金的化學反應惰性與可塑性,將封閉的黃金管作為含有機質樣品進行熱解反應生成烴類物質的容器。實驗樣品在氬氣保護下封入黃金管,將其放置在高壓釜中,通過高壓泵向高壓釜內充入高壓水對黃金管外壁施加壓力,利用黃金的可塑性傳遞壓力,對樣品及其產物施加一定的壓力。按照一定升溫速率,利用電爐加熱高壓釜中的黃金管與樣品,加熱至設定的溫度點時,從電爐中取出高壓釜終止熱解生烴反應。黃金管中所生成的氣液產物分離后,用氣相色譜法分別分析氣體與輕烴的組分,用內標法進行定量,用重量法定量熱解瀝青,依據稱樣量分別計算氣體各組分、輕烴和熱解瀝青的產率值。

            生烴熱模擬實驗流程:

            1、黃金管制備

            根據裝入模擬實驗樣品的類型與質量以及模擬實驗溫度,確定黃金管的長度和直徑。不同樣品的裝樣量及金管尺寸見表 1。按一定長度切好的黃金管放置在箱式電阻爐中,在 850℃ 的溫度下加熱 10h。加熱過的黃金管用扁口鉗將一端夾扁,用氬弧焊機將夾扁的一端焊封。用放大鏡觀察焊口,不存在砂眼、裂隙的為合格。將合格的黃金管稱重(設為 W1)、編號待用。

            2、樣品準備

            2.1 巖石和干酪根樣品

            具體稱樣量可見表 1。

            2.2 原油樣品

            在常溫下可流動的原油不必處理可直接裝樣;常溫下不可流動的原油宜用一定體積的二氯甲烷稀釋,在密閉冷凍條件下保存待用。具體稱樣量見表 1。

            表 1 不同類型樣品的稱樣量與黃金管大小參考值

            樣品類型黃金管內徑 mm 黃金管長度 mm模擬溫度 ℃裝入樣品量 mg
            巖石5.560300800?1200
            巖石5.560400800?1200
            巖石5.560500500~800
            巖石5.560600300~500
            干酪根440300100~150
            干酪根440400100~150
            干酪根44050050~70
            干酪根44060030~50
            原油440300100
            原油440400100
            原油44050030
            原油44060015

            3、裝樣

            3.1 巖石和干酪根樣品

            將已稱重的黃金管直立(已焊封的一端向下),通過小型漏斗把已稱重的巖石和干酪根樣品裝入黃金管中,并稱重(設為 W2)。管壁不應沾染樣品。

            3.2 原油樣品

            將已稱重的黃金管直立(已焊封的一端向下),用玻璃注射器抽取定量的原油或用二氯甲烷稀釋的原油,注入黃金管。管壁不應沾染樣品。裝有稀釋原油樣品的黃金管在烘箱中 35℃ 的溫度下放置 24h,然后每間隔 4h 時稱重一次直至恒重(設為 W2)。

            3.3 樣品質量的確定

            黃金管裝好樣品后,稱重樣品及黃金管的總重,樣品質量的計算見公式(1)。

            W=W2-W1.................................(1)

            式中:

            W——樣品質量,單位為毫克(mg);

            W1——黃金管質量,單位為毫克(mg);

            W2——樣品加上黃金管質量,單位為毫克(mg)。

            4、黃金管的焊封與檢漏方法

            4.1 焊封方法

            4.1.1 將集氣罩從箱體上移開,然后將裝有樣品的多個黃金管直立放入支架的插孔內;再向箱體內加入 20mm~30mm 深度的水,使水面剛好達到黃金管的中下部,最后將集氣罩重新蓋在箱體上。

            4.1.2 打開氬氣進管上的流量調節閥,使氫氣充滿箱體的內部空間,并保持氬氣流量約 15min,在此過程中,可使黃金管及樣品間隙中的空氣排出。

            4.1.3 再度將集氣罩從箱體上移開,由于氬氣的密度比空氣大,同時氧氣進管內有持續的氬氣流出,空氣不會進入到箱體內,用平口鉗把黃金管的上端捏扁,并用氮弧焊槍逐一焊接密封。

            4.1.4 將焊好的黃金管擦干后,稱重(設為 W3)。

            4.2 黃金管檢漏方法

            在 500mL 玻璃燒杯中加入約 300mL 水,加熱至約 80℃,將焊好的黃金管放入熱水中,觀察有無氣泡從黃金管中逸出。如有氣泡說明黃金管有砂眼或裂縫,該黃金管泄漏,作報廢處理。未觀察到氣泡的黃金管,擦干后稱重,設為 W4,W4 與 W3 的質量差應在天平的正常誤差范圍內,否則說明黃金管泄漏,作報廢處理。

            圖 1 黃金管生烴熱模擬實驗裝置結構示意圖

            1——高壓泵;2——閥門;3——高壓釜;4——金管;5——電爐

            圖 1 黃金管生烴熱模擬實驗裝置結構示意圖

            5、熱模擬實驗步驟

            5.1 裝有樣品的黃金管放置在高壓釜內,通過高壓泵向高壓釜內充水,水壓在 20MPa~200MPa 之間,視地層壓力而定。各個高壓釜用管道采用并聯方式連接,保證每個施壓釜內的壓力一致。高壓水使黃金管被壓扁,進而對黃金管中的樣品施加壓力。通過壓力及溫度控制系統使實驗中的高壓釜保持設定的溫度和壓力。在加熱到設定的溫度和時間后,停止加熱,將該高壓釜從電爐中取出,迅速投入冷水中。待高壓釜冷卻后將黃金管從高壓釜中取出。

            5.2 用于生烴動力學研究的熱模擬實驗,至少應設置兩條程序升溫曲線。首先從室溫快速升至 200℃,然后以某個設定的升溫速率升至所需模擬溫度;相鄰的模擬溫度點間隔不大于 24℃,每條升溫曲線包含的模擬溫度點(金管數)不少于 12 個。

            5.3 黃金管加熱后是否合格的判別方法:加熱過的黃金管外觀應無明顯的裂痕、孔洞及油的滲漏痕跡,否則判為不合格。外觀完好的黃金管清潔干燥后稱重,加熱前后質量差值小于或等于 1mg 為合格,否則判定黃金管已泄漏,應重做。

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